幹貨 | 關於快速氣相色譜

一、快速氣相色譜方法的理論基礎

在今夭“時間就是會(hui) 錢"的市場經濟形勢下，盡量縮短分析時間成為(wei) 人們(men) 在色譜方法學研究中的重要課題。在氣相色譜分析中.近年快速氣相色譜得到很快的發展，而細內(nei) 徑毛細管色諳柱是實理快速色請的重要手段之一。快速氣相色譜在分離複雜化合物如藥物、環境樣品、石油工業(ye) 樣品，環境分析樣品等有十分重要的作用。

快速氣相色譜實際上早在1961年Desty就論證過，使用2m長，7μm i.d.細內(nei) 徑的壁塗金屬毛細管柱，為(wei) 了進樣時間短.用錘子衝(chong) 擊進樣〔蒸汽進樣塞隻有lOms) ,全部分離9個(ge) 庚烷異構體(ti) 隻要5s。有的樣品甚至隻有1s可以完成分析。此後有許多研究者進行快速氣相色譜的工作都是基於(yu) 便用細內(nei) 徑毛細管柱。使用細內(nei) 徑毛細管柱，另外一個(ge) 效果是可以提高柱效，但是要提高柱效必須盡可能地減少死體(ti) 體(ti) 積和減少進樣寬度，有關(guan) 這一問題可從(cong) 理論上說明，如下麵的公式：
H＝（B/u）＋（Cg＋Cl）＋Du2 （5-12）
式中，H是理論塔板高度(mm)；B、Cg、Cl分別為(wei) 縱向擴散常數、氣相傳(chuan) 質阻力和液相傳(chuan) 質阻力；u是載氣流速；D是衡量死體(ti) 積大小的係數。

所以要實現快速氣相色譜就要使用細內(nei) 徑、短的毛細管柱，柱溫要高，色譜係統的死體(ti) 積要小，進樣寬度要盡可能小等等。

二、適合於(yu) 快速氣相色譜的操作條件

要實現快速氣相色譜，可以從(cong) 下麵的保留時間(tR)公式得到答案：

tR＝（L/u）•(1＋k) （5-13）
式中：L是色譜柱長；u是載氣流速；k是容量因子。

用最後一個(ge) 色潛蜂的tR值來衡量分析的速度.從(cong) 式（5-13）可以看出色譜柱柱長減小可以縮短分析時間，所以在快速分析時毛細管柱長一般小於(yu) 10m。增加載氣流速、也可以加快分析速度，在使用小內(nei) 徑毛細管柱時，在一定的往前壓下，常常使用每秒幾米的載氣流速。另外一個(ge) 影響因素是容量因子k，有一些色譜條件會(hui) 使k減小，如提高柱溫，減小固定相的液膜厚度都會(hui) 使k減小。但是上述這些色譜條件，都會(hui) 導致柱效的降低，特別是色譜係統的柱外效應(死體(ti) 積)有很大的影響。下麵的公式是描述柱外效應對峰加寬的影響。

式中.σ2是柱外效應對峰加寬的方差；Δt是分折係統總的死休積，在進行快速氣相色譜時由於(yu) 使用了短色譜柱、細內(nei) 徑和薄液膜厚度，因而導致分析係統總的死體(ti) 積對柱效有非常大的影響。要使σ2適於(yu) 快速氣相色譜，分析時間在幾秒甚至小於(yu) 1s，Δt必須大大減小，要小於(yu) lOms。如果儀(yi) 器的死體(ti) 積和進樣係統可以滿足這一要求，就可以使用短色譜柱和高載氣流速。達到快速氣相色譜的目的。但是峰容量值和色譜柱柱長的平方成正比關(guan) 係，所以使用短柱分離複雜的混合物就非常困難。

色譜柱的柱效是快速氣相色譜另外一個(ge) 十分重要的參數，由於(yu) 使用短柱，總柱效降低了，而柱效是分離好壞的重要依據，所以提高單位色譜柱柱長的柱效是快速氣相色譜的必要條件.而在快速氣相色譜的條件下，，有人研究了快速氣相色譜的理論塔板高度〔H)和流速的關(guan) 係。早期Gaspar提出用上麵的公式(5-12)來表示H和u的關(guan) 係，近來Blurmberg則用下麵的公式（5-15）表示H和u的關(guan) 係：

由式（5-15）可以看出，在快速氣相色譜情況下(短柱、細內(nei) 徑和薄液膜〕，載氣流速增加柱效的損失不大。氫氣做載氣更為(wei) 適宜。

三、快速氣相色譜對儀(yi) 器的要求

快速氣相色譜對儀(yi) 器尤其特殊的要求，由於(yu) 采用細內(nei) 徑色譜柱，柱內(nei) 載氣流速僅(jin) 為(wei) 0.2～0.5mL/min，必須使用電子程序壓力流量控製。對於(yu) 進樣器，接頭、檢測器必須有很小的死體(ti) 積.尤其是體(ti) 積流量型檢測器如TCD、ECD。其次是儀(yi) 器的壓力範圍，對於(yu) 100μm柱，20m長要有1.0MPa的往前壓。國外的儀(yi) 器如Agilent公可的6890型氣相色譜儀(yi) 表可以使用20m長內(nei) 徑100μm的色譜柱。日本島律GC-2010型儀(yi) 器控製壓力達0.97MPa。由於(yu) 快速GC出峰達秒級，所以需要提高數據處理信號采集速度，日前國內(nei) 的色譜工作基本為(wei) 20點/秒，而國外儀(yi) 器的數據處理信號采集速度可達200次/s的速度。

我國科技部在“九五"科學儀(yi) 器的科技攻關(guan) 項目中完成了一項“高壓快速氣相色譜儀(yi) "的研究製造課題，這一儀(yi) 器的性能如下：柱前壓 1.2MPa；升溫速率 60℃/min；電子壓力程序 0～1.2MPa；數據采集 80～100次/s。

用這一儀(yi) 器分析茅台酒的色譜如圖5-10所示。

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